Determinación de glúcidos en la melaza de caña de azúcar y en el jugo de uva madura por cromatografía de partición sobre papel

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Con el presente trabajo hemos pretendido utilizarlos vastos alcances que suministra en el campo de la químicaanálitica, la cromatografía de partición sobre papel, para determinarla composición en glúcidos de la melaza de caña nacionaly del jugo de uva madura. Para su mejor comprensión, hemos dividid...

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Detalles Bibliográficos
Autor principal: Torlaschi, Roberto
Formato: Tesis Doctoral
Lenguaje:Español
Publicado: 1959
Acceso en línea:https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0995_Torlaschi
Aporte de:
Biblioteca Digital - Facultad de Ciencias Exactas y Naturales (UBA) de Universidad de Buenos Aires
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En todos los casos ya sea enla determinación cualitativa o cuantitativa partimos siempredel mismo peso de muestra 2 grs. Antes de proceder a la cromatografíapropiamente dicha, debimos eliminar de las muestrasen exámen, las sustancias interferentes, que correspondían alas proteínas y a las sales. El primer objetivo lo conseguimospor medio de una defecación con sol. de acetato de plomoal 30 p.100 habiendo añadido previamente a la cantidad de muestrapesada algunos mililitros de agua destilada, y luego 0,5 mlde la solución de acetato de plomo, centrifugando y lavando dosveces con pequeñas porciones de agua destilada. Reunidos loslíquidos de lavado, se procedió a eliminar las sales, por tratamientocon piridina anhidra (5 m1.), siguiendo la técnica de Malpress F. H. y Morrison A.B. Este método se basa en la solubilidadde los glúcicos en piridina y la manifiesta insolubilidadde las sales en ese mismo solvente cuando se ha tenido laprecaución que se encuentre libre de agua. El residuo en laextracción piridiínica lo hemos tomado con la cantidad convenientede agua y sembrado con el auxilio de una pipeta capilar (calibrada cada 2 μl. en el caso de la determinación cuantitativa)a lo largo de la línea de partida trazada sobre un papel Whatman Nº l dimensionado en el sentido mayor de la hoja. Hemos utilizado la técnica descendente, empleando el desarrollomúltiple, a fin de que tuviese lugar la separación de los glúcidoscontenidos. Como se sabe, este método consiste en someteral cromatograma a un primer desarrollo, luego de dejar secarse procede a un segundo desarrollo y así sucesivamente; ennuestro caso tres desarrollos eran suficientes, habiéndose determinadoel valor Rg. de cada glúcido, vale decir la relaciónque existe entre el corrimiento de cada uno de ellos respectodel que manifiesta la glucosa a igualdad de condiciones. Seempleó el solvente butanol, ácido acético, agua 4.1.5, que sedejaba decantar durante 20 minutos y empleaba la capa superior. Pudimos identificar mediante el empleo de distintos reveladores (entre ellos sol. de Nitrato de plata, yurea, ác.clorhídrico, alcohol) 4 manchas para la melaza, quecorrespondían a sacarosa, glucosa, fructosa y xilosa. En el caso del jugo de uva obtuvimos tambiéncuatro manchas correspondientes a sacarosa, glucosa y levulosa. La cuarta mancha fué objeto de nuestra particularatención, pudimos comprobar que se trataba de un compuestode naturaleza reductora, que parecía no presentar el grupo aldehidoy sí poseer un grupo CO. Además por el valor Rg tan elevado que presentaparecería ser una pentosa. A los fines de la determinación cuantitativa,practicamos una elución mecánica sobre los recortes de papelque contenían cada glúcido con 3 ml. de agua por agitación mecánicadurante 3 horas, transvasando a un Erlenmeyer y lavandocon agua hasta completar a 5 ml. Para determinar la posiciónde los glúcidos sobre el papel, objeto de la determinacióncuantitativa, efectuamos en los extremos del mismoun desarrolloque serviría de testigo una vez revelado, lo que nos permitíadeterminar la posición de los otros glúcidos sin revelar. La valoración en sí, la conducimos empleando téc-nicas titrimétricas. Para los glúeidos reductores se empleóel método de Somogyi y para los no reductores (sacarosa) la tég-nica que emplea la oxidación con periodato. El primero de ellosse basa en la reducción del cobre bivalente del reactivoa monovalente, posterior oxidación con un exceso de iodo, y finalvaloración con una solución de hiposulfito de sodio. El método con periodato, aprovecha el poderoxidante del metaperiodato de sodio en sol. 1/4 molar, quefracciona la molécula de la sacarosa, dando ácido fórmico,que se valora con solución de hidróxido de sodio en presenciade rojo de metilo como indicador. Las soluciones testigos estaban constituidaspor glúcidos puros (al 20% para sacarosa, glucosa y levulosay al 2% para xilosa) las que también se hacian correr sobreel papel, a fin de que la recuperación de la muestra y testigose operase en igualdad de condiciones, dado el poder reductordel propio papel. El contenido porcentual de cada glúcido preseate en las muestras, se detalla en el siguiente cuadro: "Obsevar figura uno".
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Desde este último punto de vista, hacemos constasque las muestras provenían de Estación Cruz Alta, estación Colombres, Provincia de Tucumán cosecha 1958 para melaza, y de Palmira, Provincia de Mendoza cosecha 1959, para la uva que co-rrespondía al tipo "Moscatel". En todos los casos ya sea enla determinación cualitativa o cuantitativa partimos siempredel mismo peso de muestra 2 grs. Antes de proceder a la cromatografíapropiamente dicha, debimos eliminar de las muestrasen exámen, las sustancias interferentes, que correspondían alas proteínas y a las sales. El primer objetivo lo conseguimospor medio de una defecación con sol. de acetato de plomoal 30 p.100 habiendo añadido previamente a la cantidad de muestrapesada algunos mililitros de agua destilada, y luego 0,5 mlde la solución de acetato de plomo, centrifugando y lavando dosveces con pequeñas porciones de agua destilada. Reunidos loslíquidos de lavado, se procedió a eliminar las sales, por tratamientocon piridina anhidra (5 m1.), siguiendo la técnica de Malpress F. H. y Morrison A.B. Este método se basa en la solubilidadde los glúcicos en piridina y la manifiesta insolubilidadde las sales en ese mismo solvente cuando se ha tenido laprecaución que se encuentre libre de agua. El residuo en laextracción piridiínica lo hemos tomado con la cantidad convenientede agua y sembrado con el auxilio de una pipeta capilar (calibrada cada 2 μl. en el caso de la determinación cuantitativa)a lo largo de la línea de partida trazada sobre un papel Whatman Nº l dimensionado en el sentido mayor de la hoja. Hemos utilizado la técnica descendente, empleando el desarrollomúltiple, a fin de que tuviese lugar la separación de los glúcidoscontenidos. Como se sabe, este método consiste en someteral cromatograma a un primer desarrollo, luego de dejar secarse procede a un segundo desarrollo y así sucesivamente; ennuestro caso tres desarrollos eran suficientes, habiéndose determinadoel valor Rg. de cada glúcido, vale decir la relaciónque existe entre el corrimiento de cada uno de ellos respectodel que manifiesta la glucosa a igualdad de condiciones. Seempleó el solvente butanol, ácido acético, agua 4.1.5, que sedejaba decantar durante 20 minutos y empleaba la capa superior. Pudimos identificar mediante el empleo de distintos reveladores (entre ellos sol. de Nitrato de plata, yurea, ác.clorhídrico, alcohol) 4 manchas para la melaza, quecorrespondían a sacarosa, glucosa, fructosa y xilosa. En el caso del jugo de uva obtuvimos tambiéncuatro manchas correspondientes a sacarosa, glucosa y levulosa. La cuarta mancha fué objeto de nuestra particularatención, pudimos comprobar que se trataba de un compuestode naturaleza reductora, que parecía no presentar el grupo aldehidoy sí poseer un grupo CO. Además por el valor Rg tan elevado que presentaparecería ser una pentosa. A los fines de la determinación cuantitativa,practicamos una elución mecánica sobre los recortes de papelque contenían cada glúcido con 3 ml. de agua por agitación mecánicadurante 3 horas, transvasando a un Erlenmeyer y lavandocon agua hasta completar a 5 ml. Para determinar la posiciónde los glúcidos sobre el papel, objeto de la determinacióncuantitativa, efectuamos en los extremos del mismoun desarrolloque serviría de testigo una vez revelado, lo que nos permitíadeterminar la posición de los otros glúcidos sin revelar. La valoración en sí, la conducimos empleando téc-nicas titrimétricas. Para los glúeidos reductores se empleóel método de Somogyi y para los no reductores (sacarosa) la tég-nica que emplea la oxidación con periodato. El primero de ellosse basa en la reducción del cobre bivalente del reactivoa monovalente, posterior oxidación con un exceso de iodo, y finalvaloración con una solución de hiposulfito de sodio. El método con periodato, aprovecha el poderoxidante del metaperiodato de sodio en sol. 1/4 molar, quefracciona la molécula de la sacarosa, dando ácido fórmico,que se valora con solución de hidróxido de sodio en presenciade rojo de metilo como indicador. Las soluciones testigos estaban constituidaspor glúcidos puros (al 20% para sacarosa, glucosa y levulosay al 2% para xilosa) las que también se hacian correr sobreel papel, a fin de que la recuperación de la muestra y testigose operase en igualdad de condiciones, dado el poder reductordel propio papel. El contenido porcentual de cada glúcido preseate en las muestras, se detalla en el siguiente cuadro: "Obsevar figura uno". Fil: Torlaschi, Roberto. Universidad de Buenos Aires. Facultad de Ciencias Exactas y Naturales; Argentina. 1959 Tesis Doctoral PDF Español info:eu-repo/semantics/openAccess https://creativecommons.org/licenses/by-nc-sa/2.5/ar https://hdl.handle.net/20.500.12110/tesis_n0995_Torlaschi

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