Estimación de la incertidumbre total en el pretratamiento de muestras de interés ambiental para la implementación de la calidad

La mayoría de las decisiones de gestión ambiental surgen del análisis de la información obtenida de las medidas realizadas en controles de rutina, tanto internos como externos. La fiabilidad y la correcta interpretación de los resultados analíticos de estas mediciones requieren conocimientos acer...

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Detalles Bibliográficos
Autor principal: Pereyra, Marcelo Tomás
Otros Autores: Lista, Adriana Guillermina
Formato: tesis doctoral
Lenguaje:Español
Publicado: 2015
Materias:
Acceso en línea:http://repositoriodigital.uns.edu.ar/handle/123456789/2368
Aporte de:
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description La mayoría de las decisiones de gestión ambiental surgen del análisis de la información obtenida de las medidas realizadas en controles de rutina, tanto internos como externos. La fiabilidad y la correcta interpretación de los resultados analíticos de estas mediciones requieren conocimientos acerca de su calidad, especialmente en lo que respecta a la incertidumbre de la medición. La evaluación de la incertidumbre de la medición para el análisis químico es un reto constante para el químico analítico, porque se requiere un conocimiento completo de todo el proceso de análisis. La norma ISO / IEC 17025 requiere para los laboratorios acreditados, que la incertidumbre de la medición asociada a un resultado debe estar disponible y se debe informar si puede afectar el cumplimiento de un límite máximo reglamentario. Se considera que el enfoque más ventajoso para estimar la incertidumbre es el que emplea la información obtenida en la evaluación de la exactitud del método analítico empleado. En general, cuando no se dispone de referencias de alta jerarquía metrológica, se hace uso de materiales de referencia producidos en el laboratorio ("in house reference materials", IHRM), o de la información de los ejercicios de las pruebas de aptitud. Este trabajo de tesis describe la evaluación de la incertidumbre de la medición en la determinación de algunos analitos de interés ambiental. Los estudios se realizan en los escenarios restringidos de ausencia de referencia de la más alta jerarquía metrológica, las muestras son de matrices complejas y los procesos analíticos que se utilizan poseen etapas de pretratamiento que afectan significativamente a la incertidumbre general de los resultados. Los resultados obtenidos demuestran la importancia de la evaluación de la incertidumbre de las diferentes etapas de los procesos de medición, en la determinación de mercurio y PAHs en muestras ambientales: M.T.Pereyra Resumen 2014 Respecto del estudio del mercurio se destaca que: Los IHRMs son apropiados para ser usados como materiales de control de calidad en ensayos de aptitud. --Las evaluaciones estadísticas realizadas demuestran que la incertidumbre expandida relativa es igual para las fuentes de variación tenidas en cuenta, es decir laboratorios e IHRMs. Esta información se debe tener en cuenta para tomar decisiones posteriores. En cuanto al estudio de PAHs totales se menciona: -- Se utiliza la información de la precisión y el sesgo estimado en el procedimiento de evaluación de la exactitud usando el IHRM para calcular la incertidumbre de medición del proceso analítico. -- El IHRM desarrollado es muy útil para optimizar un nuevo método de extracción de PAHs, no estandarizado y para evaluar la exactitud de los resultados de los métodos extractivos. -- Las incertidumbres globales dependen fuertemente de la contribución asociada a la falta de homogeneidad de los muestras En referencia a la determinación de PAHs mediante CG-MS se señala: --Los materiales de prueba preparados son útiles para evaluar la veracidad y calcular la incertidumbre de dos métodos extractivos.diferentes. -- La incertidumbre de ambos métodos disminuye al aumentar el número de análisis. -- El sesgo constante contribuye significativamente en el balance de incertidumbre para ambos métodos a bajos niveles de concentración.
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