Desarrollo de equipos de medición utilizados en el estudio de materiales formadores de hidruros

Esta tesis se enmarca en la temática de la interacción del hidrógeno con materiales formadores de hidruros, un área del conocimiento que ha cobrado relevancia en los últimos años debido a la necesidad de encontrar alternativas para el transporte y almacenamiento de energía que resulten no contami...

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Detalles Bibliográficos
Autor principal: Talagañis, Basilio A.
Formato: Tesis NonPeerReviewed
Lenguaje:Español
Publicado: 2010
Materias:
Acceso en línea:http://ricabib.cab.cnea.gov.ar/133/1/1Talaga%C3%B1is.pdf
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Descripción
Sumario:Esta tesis se enmarca en la temática de la interacción del hidrógeno con materiales formadores de hidruros, un área del conocimiento que ha cobrado relevancia en los últimos años debido a la necesidad de encontrar alternativas para el transporte y almacenamiento de energía que resulten no contaminantes y sean una opción respecto a los combustibles de origen fósil. Sin embargo, la posibilidad de utilización a escala masiva de estos materiales requiere encontrar soluciones a múltiples problemas técnicos y, fundamentalmente, un adecuado conocimiento de las propiedades relevantes relacionadas con este tipo de aplicaciones. En ese sentido, los objetivos principales de este trabajo estuvieron dirigidos al diseño y construcción de diversos dispositivos destinados a la caracterización de las propiedades de reacción con hidrógeno. De esta manera, se logró extender significativamente el rango de caracterización asociado a equipos previamente existentes en el laboratorio donde se desarrolló este trabajo como así también acceder a técnicas novedosas que permiten minimizar el número de experimentos necesarios para identificar propiedades de interés de los sistemas bajo estudio. Estos nuevos desarrollos fueron validados realizando mediciones sobre diferentes compuestos intermetálicos del tipo AB_5 y un hidruro complejo. Los equipos diseñados, construidos y validados durante esta tesis son: • Un reactor que permite realizar, de manera simultánea, la caracterización de las propiedades de reacción del hidrógeno y la determinación de las fases presentes utilizando la técnica de difracción de rayos X. El dispositivo permite hacer experimentos en vacío o en atmósfera de hidrógeno con presiones de hasta 6 MPa en el rango de temperaturas entre ambiente y 450 ºC. • Dos equipos para estudiar la termodinámica y la cinética de la reacción metalhidrógeno permitiendo obtener las propiedades de equilibrio a través de la medición de isotermas presión-composición, en condiciones de cuasi-equilibrio o en condiciones dinámicas. Los mismos permiten también obtener propiedades de la cinética de la reacción a volumen/temperatura constantes, a volumen/presión/temperatura constantes, o bajo rampas de temperatura en experimentos de espectroscopia de desorción térmica. El desarrollo de estos dispositivos ha permitido extender el rango de medición de los equipos preexistentes de 6 MPa a 17 MPa en un caso y de 6 MPa a 10 MPa en el otro. Este último equipo es además portátil y cuenta con un mayor nivel de automatización que su antecesor. Adicionalmente, se participó en un grupo de trabajo que realizó el desarrollo de un equipo que permite ciclar una muestra en absorción/desorción de hidrógeno. Este dispositivo tiene una característica novedosa ya que la provisión y extracción del hidrógeno para el ciclado se realiza utilizando otra aleación formadora de hidruro en un circuito de gas de lazo cerrado. Con este equipo se han realizado estudios de más de 1.000 ciclos en un período de tan solo 5 días, destacándose la reducción notable del consumo de hidrógeno de alta pureza respecto de dispositivos cicladores convencionales. Se utilizaron herramientas de diseño 3D como así también herramientas de análisis para la determinación de las características constructivas más adecuadas y en los casos en que resultó conveniente, se prepararon prototipos y ejecutaron ensayos complementarios. Se realizó también el diseño y escritura del software de medición y control de algunos de los equipos. A modo de validación, los dispositivos desarrollados en este trabajo fueron utilizados para la caracterización de las propiedades de reacción de un hidruro complejo (Mg- Co-H) y de nueve compuestos de la familia AB_5 (MmNi_5-x M_x, donde Mm es un mezcla de Lántanidos: La, Ce, Nd, Pr en relación variable y M es Al o Cu reemplazando parcialmente al Ni). Siete de los compuestos AB_5 utilizados fueron sintetizados en el transcurso de esta tesis, con elección de su composición de manera de obtener intermetálicos con diferentes presiones de equilibrio en un rango definido de temperatura. La síntesis se efectuó mediante la técnica de aleado mecánico y se realizó la caracterización morfológica, microestructural, estructural, composicional y de reacción con hidrógeno de las muestras. Los sistemas estudiados presentaron presiones de equilibrio entre 0.4 y 9 MPa en el rango de 0 a 90 °C. Los resultados obtenidos permitieron realizar la preselección de materiales adecuados para ser utilizados en dispositivos compresores de hidrógeno. Finalmente, con dos de ellos se proponen dos etapas combinadas de compresión térmica hidrógeno, capaces de comprimir el gas desde 0.4 hasta 4 MPa (relación de compresión 10:1) mediante la utilización de una fuente fría a 10 ºC y una caliente a 90 ºC.